Wer kennt es nicht im Laboralltag: Um die anorganischen Analyten von der Matrix abzutrennen und die Probe zu lösen wird die Probe Stunde über Stunde, ja mitunter sogar über Nacht unter Rückfluss in Säure gekocht. Der Aufschluss ist nach der Probenahme und der mechanischen Vorbereitung (Mahlen) einer Probe der nächste Schritt in einem nasschemischen Verbundverfahren, bei dem im Gesamtverlauf die interessierenden Elemente von den restlichen Matrixbestandteilen abgetrennt und dem eigentlichen Bestimmungsschritt (z. B. AAS, MP-AES, ICP-OES und ICP-MS) in flüssiger Form als Probenlösung zugeführt werden.
Das wichtigste Ziel des Aufschlusses ist das vollständige Lösen einer Probe, wobei die Aufschlusslösung alle interessierenden Elemente bzw. Verbindungen in unveränderter Menge enthalten muss. Anorganische Substanzen sollen dabei vollständig in lösliche Komponenten überführt werden und organische Substanzen vollständig und restkohlenstofffrei mineralisiert werden. Die nahezu unübersehbare Vielfalt von Probenmaterialien stellt sehr unterschiedliche Anforderungen an das Aufschlussverfahren hinsichtlich der Probeneinwaage, des Chemismus der Abbaureaktionen, der Aufschlusssäuren, der Aufschlusstemperatur. So ist es für den Praktiker sinnvoll, über eine Methode zu verfügen, mit der nahezu alle anfallenden Proben behandelt werden können. Der „Mikrowellenaufschluss“ stellt ein solches leistungsfähiges modernes Verfahren dar.
Historie
Auf der PitCon 1985 stellte CEM mit dem MDS 81 (Microwave Digestion System) der Weltöffentlichkeit das erste Mikrowellen-Druckaufschlussgerät vor. In 12 Druckbehältern aus Teflon PFA konnten gleichzeitig in kurzer Zeit Proben mit Mineralsäuren auf hohe Reaktionstemperaturen gebracht werden. In nur 30 min. wurden mit dieser Neuheit die Proben für die Elementanalyse aufgeschlossen. Der klassische Weg des Säureaufschlusses dauerte etliche Stunden und benötigte zudem große Mengen an Chemikalien, deshalb war diese Technologie zu der damaligen Zeit ein enormer Fortschritt.
Heute
Abb 1: MARS 6 40 Proben
Bis heute wurden diese Mikrowellen-Aufschlussgeräte mit immer neuen Werkstoffen und Sensortechnologien weiterentwickelt. Die Mikrowellen-Aufschlussgeräte wurden derart konstruiert, so dass sie platzsparend mit integriertem Abluftsystem auf die Labortische passen und nicht in den Abzug platziert werden müssen. Mit neuen Behälterwerkstoffen wurden leistungsfähigere Druckaufschlussbehälter entwickelt. Mittlerweile können sogar 40 Proben im Mars 6 gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden.
Die Sensortechniken zur Druck- und Temperaturmessung wurde immer präziser und einfacher zu handhaben. Mittlerweile können alle Probenarten in Mikrowellengeräten mit allen Säuremischungen aufgeschlossen werden. Bei diesen universellen Anwendungsmöglichkeiten ist es eine logische Konsequenz, dass der Mikrowellenaufschluss als etablierte Technik in die DIN, EN und ISO Normen längst Einzug gehalten hat.
Die Weiterentwicklung: Einfachste Bedienung
Bei den universellen Einsatzmöglichkeiten rückt im Praxisalltag die einfache Bedienung in den Vordergrund. Die Zeiten des Blätterns in Handbüchern und in Applikationsordern sind längst vorbei. Anrufe im Applikationslabor des Herstellers kosten Zeit, neue Mitarbeiter/innen einzuarbeiten kostet ebenfalls Zeit und Geld. Unter diesen Gesichtspunkten wurde das Mars 6 iWave entwickelt und stellt einen neuen Standard im Bedienerkomfort dar.
Abb 2: Bedienung am Touch Screen
So erfolgt die Bedienung des Laborgerätes Mars 6 iWave mit der SmartPhone Technik. Vergleichbar zu den SmartPhone Apps verfügt das Mars 6 iWave über eine Mikrowellen-App. Diese Mikrowellen-App, genannt „One Touch“, ermöglicht den Mikrowellen-Aufschluss mit nur einem Knopfdruck auf dem eingebauten Touch Screen im Mars 6 iWave. Hinter dieser Neuheit steht die einprogrammierte Erfahrung von über 30 Jahren Mikrowellen-Aufschlusstechnik in den automatischen Aufschlussmethoden. Das Mars 6 iWave erkennt alle relevanten Aufschlussparameter selbst, so dass nach nur einem Knopfdruck auf diese „One Touch“ App der Aufschluss automatisch erfolgt.
Dieses beinhaltet die Steuerung der Reaktionsparameter Zeit, Druck und Temperatur, die Anzahl der Behälter, die optimale Mikrowellenleistung und den Behältertyp. Außerdem werden die Temperaturen sämtlicher Behälter auf dem SmartPhone Touch-Screen des Mars 6 iWave visuell dargestellt. Die neuartige Sensortechnik kontrolliert direkt die Reaktionskinetik der Aufschlussreaktionen und regelt daraufhin die optimale Mikrowelleneinwirkung. Zusätzlich kann das Mars 6 mit einem TabletPC oder beliebigen SmartPhone verbunden werden, so dass auch außerhalb des Labors (z. B. Reinraum) die Beobachtung, Dokumentation und Programmierung erfolgen kann.
Für diese Probentypen sind fertige Aufschluss Apps als „One Touch“ Bedienung im Mars 6 iWave integriert: Pflanzenproben, Tiergewebe, Fisch, Muscheln, maritime Proben, Sedimente, Boden und Schlamm, Abwasser, Lebensmittel, Düngemittel, Nährstoffe, Filter Blut, Haare, Serum, Urin, Mineralien und Erze, Pharmawirkstoffe, Farbstoffe, Bitumen, Harze, Klebstoffe, Kunststoff, Öl, Dental-Legierungen, refraktäre anorganische Materialien, Carbide, Nitride, Oxide, Keramiken, Stähle, mineralogische Proben, Katalysatoren, Spinelle und weitere Methoden kommen im Monatsrhythmus dazu….
Ein aufwändiges Blättern in Handbüchern entfällt, da alle Arbeitsschritte abgefilmt sind und auf Knopfdruck vom Anwender angeschaut werden können. Einfacher geht es nicht!
Eine weitere Besonderheit stellen die integrierten Schulungsfilme dar. Ein aufwändiges Blättern in Handbüchern entfällt, da alle Arbeitsschritte abgefilmt sind und auf Knopfdruck vom Anwender angeschaut werden können. Einfacher geht es nicht!
Neben diesen Softwareaspekten gibt es auch wesentliche Hardware Neuerungen. So bietet die neue iWave Temperaturmesstechnik ganz neue Arbeitsabläufe an. Früher wurde in einen Referenzbehälter mit Kabelanschlüssen die reaktivste Probe zur Steuerung des gesamten Aufschlussprozesses eingewogen. Mit der neuen iWave Temperaturmesstechnik werden alle Proben kontrolliert und zur Steuerung des gesamten Aufschlusses verwendet. Somit muss der Anwender weder Kabel und Stecker anschließen, noch die Reaktivität der einzelnen Proben abschätzen.
Es können einfach beliebig in jeden Behälter die Proben eingewogen werden. Somit können auch unterschiedliche Proben gemischt werden, auch mit hohen Einwaagen. Es wird keinerlei Werkzeug benötigt, sondern die modernen Aufschlussbehälter bestehen nur noch aus wenigen Bauteilen. Zusätzlich können kalibrierte Glas- und Quarzeinsätze verwendet werden, was die Arbeit noch weiter vereinfacht. Die kontaktfreie iWave Temperaturmessung vermag sowohl durch den Kunststoff wie auch durch die Glas- und Quarzeinsätze hindurch die Aufschlusstemperaturen präzise zu messen.
Die Weiterentwicklung: Höchste Leistungsfähigkeit
Das Mars 6 iWave ersetzt als platzsparendes und preiswertes Tischgerät die herkömmlichen sperrigen Hochdruck-Autoklaven mit ihren Kühlern und Gasversorgungen. Zudem ermöglicht das Mars 6 in kurzer Zeit den höchsten Probendurchsatz bei hohen Aufschlusstemperaturen von bis zu 300 °C. Dazu wurden die iPrep Hochdruckgefäße entwickelt. Mit diesem System können nun schwierigste Proben wie Rohöl (Bunker oil), PET, Farbstoffe und Pharmaproben restkohlenstofffrei aufgeschlossen werden. Jeweils 250 mg Rohlöl und PET in Granulatform wurden zusammen in einem Lauf mit 10 ml HNO3 bei 250 °C wasserklar und restkohlenstofffrei aufgeschlossen.
Proben jeweils vor und nach dem Aufschluss im Mars 6 iWave.
Die folgende Applikation zeigt den restkohlenstofffreien Aufschluss von 3 Proben mit aromatischen Ringstrukturen mit 10 ml HNO3/HCl Mischung bei hohen Temperaturen zu klaren Lösungen:
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- (4-Fluorophenyl)diphenylsulfonium triflate
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- Sudanorange G
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- TrixiePhos Pd G3
Mit den iPrep Aufschlussbehältern können zudem hohe Probeneinwaagen wie bei Fischölkapseln bearbeitet werden. Diese Kapseln wiegen typischerweise zwischen 1,5 und 2 g. Bisher wurden sie tiefgefroren, mit einem Skalpell geteilt und dann in 2 Behältern getrennt voneinander aufgeschlossen.
Diese Arbeitsweise ist nicht nur umständlich, sondern aus analytischer Sicht auch sehr fehleranfällig. In den iPrep Gefäßen wird eine ganze Kapsel mit 1,7 g Gewicht mit HNO3 binnen einer Stunde aufgeschlossen. Damit können neue applikative Welten durch das Mars 6 iWave erschlossen werden.
