Unter Veraschung in einem Muffelofen versteht man die thermische Zersetzung kohlenwasserstoff-haltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurück bleiben. So werden konventionelle Muffelöfen schon seit langer Zeit für die verschiedensten Veraschungen eingesetzt. Dabei wird eine Probe in einen Tiegel eingewogen, welcher vorher getrocknet bzw. ausgeglüht und tariert wurde. Anschließend wird das Probengut in einen konvektiv beheizten Muffelofen gegeben, wo es in der Regel etliche Stunden bis zur Gewichtskonstanz verbleibt. Danach wird der Tiegel aus dem Ofen entnommen und zum Abkühlen für gut eine Stunde in einen Exsikkator gegeben, ehe eine Rückwiegung erfolgen kann.
Dieser relativ einfache Prozess ist äußerst arbeits- und zeitintensiv, welches vor allem in der Produktions- und Qualitätskontrolle ein großes Problem darstellt und ein schnelles Zugreifen in laufende Produktionen verhindert. Daraus entstehen nicht selten minderwertige Güter außerhalb der vorgegeben Spezifikation und durch die geminderte Produktqualität verringern sich auch die Erlöse des Herstellers.
Neben der laufenden Produktion ist eine schnelle Aschegehaltsbestimmung auch bei Eingangskontrolle von Rohstoffen sowie in der Forschung und Entwicklung von großer Bedeutung. Abhilfe schaffen hier die High-Tech-Muffelofensysteme von CEM: Das Phönix sowie das Phönix SAS.
Die Einsatzgebiete dieser Systeme sind:
- Trockenveraschung von Kunststoffen, Ölen, Lebensmitteln, Tierfutter, Getreidegütern, etc.
- Bestimmung des Glühverlustes bzw. des Glührückstandes
- Strukturbestimmung von Füllgütern
- Schmelzen und Schmelzaufschlüsse z. B. für die Elementaranalyse
- Trocknen, Glühen und Wärmebehandlungen
- Bestimmung der Sulfataschen gem. Pharm. Eu. und DAB
Veraschung von Automotive-Kunststoff-Bauteilen zur Messung des Glasfasergehaltes
Der Gehalt an Füllstoffen, z. B. Glasfasern oder Glaskugeln, bestimmt wesentlich die Eigenschaften, die Produktqualität und die Kosten eines Kunststoff-Compounds. Zu jedem Herstellungsprozeß und zur Eingangskontrolle gehören daher die Messung des Aschegehaltes bzw die Kontrolle der Glasfaser-Struktur.. Im Zeichen zertifizierter Qualitätssicherungssysteme nach DIN ISO 9000ff, die heute von den meisten Produktionsbetrieben eingerichtet sind, soll die Überprüfung der Produktqualität in kurzen Abständen erfolgen und als Konsequenz ein rasches Eingreifen und Anpassen des Fertigungsprozesses ermöglichen.
Dieser Forderung steht eine Veraschungszeit von mehreren Stunden (bis zu 8 Stunden) im konventionellen Muffelofen gegenüber – viel zu lange, um aufgrund der Meßergebnisse noch wirksam in die Produktion eingreifen zu können oder bei der Warenanlieferung die Abladung zu beeinflussen. Auch in Forschung und Entwicklung, z. B. von Automotive-Kunststoff-Bauteilen, wird eine schnelle, flexible Versuchsdurchführung immer wichtiger.
Hier gewährleistet der High-Tech-Schnell-Muffelofen PhönixTM von CEM eine deutliche Zeitverkürzung von bis zu 97 % gegenüber der konventionellen Technik bei gleichbleibender analytischer Güte. Was früher Stunden brauchte, wird nun in Minuten ermöglicht und stellt somit eine Alternative zur konventionellen Technik dar. So werden Automotiv-Bauteile in nur 15 min. verascht und der Glasfasergehalt sowie die -struktur ermittelt.
Vorteile der Veraschung
Die Vorteile dieser Technik sind eine drastische Zeitreduktion und ein “sauberes” Arbeiten. Das eingebaute Abluftsystem entfernt Rauch und Dämpfe selbstständig. Was mit der konventionellen Technik früher Stunden benötigte, wird mit der Phönix-Technik nun in Minuten erreicht.
Es gibt im wesentlichen 3 Zeitvorteile:
- Die lästige, dreckige und zeitaufwendige Vorveraschung entfällt ganz. Die Probe wird direkt in den Phönix Ofen gegeben.
- Die Veraschungszeit verkürzt sich von Stunden auf Minuten. Mit dem Phönix werden die Proben typischerweise in 10 – 20 min. verascht.
- Das Abkühlen der Porzellantiegel in Exsikkator entfällt ganz. Ein besonderer Clou ist das sekundenschnelle Abkühlen der CEM Tiegel. Nach der Entnahme aus dem Ofen kühlen die Tiegel in wenigen Sekunden ab und können somit unmittelbar auf der Waage zurück gewogen werden.
Für die Anwendungen in der Pharmabranche wurde das Phönix weiter entwickelt zum automatischen Sulfat-Veraschungsgerät Phönix SAS
Die Sulfatasche-Bestimmung gemäß Deutschem Arzneimittelbuch (DAB) ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein langwieriger Prozess (dauert etwa einen Tag) und zudem für den Anwender äußerst unangenehm. Das Probengut (meist pharmazeutische Proben oder Rohstoffe) wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, im Wasserbad erhitzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im Muffelofen bei ca. 600 °C verascht. Neben den aufwendigen Arbeitsschritten ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure umständlich und gesundheitsbeeinträchtigend.
CEM als Technologietreiber
CEM hat mit dem Phönix SAS ein Sulfat-Veraschungssystem entwickelt. Neben einer drastischen Zeitverkürzung sorgen ein Absaug- und Neutralisationssystem für komfortableres Arbeiten. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Phönix SAS durchgeführt. Aus dem Veraschungseinsatz führt ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung. Die Rauchgase werden dabei mittels einer Vakuumpumpe abgesaugt. Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf ca. 90 Minuten, außerdem können mehrere Proben gleichzeitig verascht werden.
Dieser Artikel erscheint im Rahmen der CEM-Woche auf chemie-zeitschrift.at