In vielen Bereichen der Chemie, Biochemie, Pharmazie und der Life Sciences sind langwierige und mitunter auch umweltgefährdende Arbeitsmethoden etabliert. Mit modernen Mikrowellen-Laborgeräten können viele dieser traditionellen Arbeiten deutlich beschleunigt und somit effizienter gestaltet werden. Zudem wird dem Gedanken des Arbeits- und Umweltschutzes Rechnung getragen, häufig Strom gespart und Abfälle reduziert. So bieten sich für diese klassischen Arbeitsgebiete als Alternative Mikrowellen-Labormethoden an:
- Feuchte- und Feststoffgehalt, auch von lösemittelhaltigen Proben
- Schnelle Trocknung als Alternative zum Vakuum-Trockenschrank
- Fett- und Ölgehalt, ohne Chemikalien
- Fett- und Ölgehalt, nasschemische Extraktion
- Mikrowellenbeschleunigte Lösemittel-Extraktion (MASE) als Alternative zur Soxhlet-Extraktion
- Mikrowellen-Säure-Aufschluss zur Bestimmung des Elementgehaltes
- Schneller Aschegehalt, Glühverlust, Glührückstand, Füllstoffgehalt
- Gehalt an Sulfatasche gemäß Pharma-Normen
- Inertgas-Veraschung
- Protein-Hydrolyse zur Aminosäure-Analyse
- Enzymatischer Verdau
- Chemische und biochemische Synthese
- Peptid-Synthese
Neues schnelles und einfaches Verfahren zur Bestimmung von Gesamt Phosphat
Phosphorverbindungen – vor allem ortho-Phosphat gelten in der Mehrzahl der stehenden und fließenden Gewässer als der limitierende Nährstoff. Eine Konzentrationszunahme durch erhöhten Eintrag (Abwasser, Bodenabschwemmung etc.) bedeutet unmittelbar eine höhere Nährstoffbelastung = „Eutrophierung“ des Gewässers mit den bekannten Auswirkungen wie verstärktes Algenwachstum, Sauerstoffzehrung bis hin zur Anoxie in der Tiefenzone, etc. Deshalb ist eine kontinuierliche Messung des Phosphatgehaltes in der Umweltanalytik unerlässlich.
Phosphor tritt in natürlichen Wässern in 3 Fraktionen auf:
- anorganisches, gelöstes Orthophosphat,
- gelöste organische Phosphorverbindungen und
- partikulärer Phosphor (in Biomasse gebunden oder an Partikeln anlagernd), deren Summe den für die Überwachung des Kläranlagenablaufs wichtigen Gesamt-Phosphorgehalt (Gesamt P) ergibt.
Für die Bestimmung der Phosphat- bzw. Phosphor-Konzentrationen stehen zwei Verfahren zur Wahl:
- Molybdänblau-Verfahren und
- Vanadat-Molybdat-Verfahren (Gelbmethode).
Mikrowelle Mars 6 mit speziell kalibrierten Glaseinsätzen | Foto: CEM
Beide Verfahren basieren auf der Messung von Orthophosphat. Für die Bestimmung des Gesamt-P-Gehalts ist daher ein Aufschluss der gelösten organischen sowie partikulären Phosphor-Fraktionen zwingend erforderlich. Auch muss die Erfassung der Probe ohne vorherige Filtration erfolgen, um sämtliche Feststoffe in den Aufschluss miteinzubeziehen.
Der Aufschluss geschieht in der Regel durch Erhitzen mit Peroxodisulfat. Das klassische Verfahren bei Siedetemperatur ist sehr zeitaufwändig und arbeitsintensiv. Als schnelle Alternative hat CEM mit der Mars 6 Mikrowelle ein Verfahren ausgearbeitet, um die Aufschlusszeiten zu verringern. Die Proben werden in speziell kalibrierten Glas-Einsätzen in nur 30 min. im Mars 6 aufgeschlossen. Es können 24 Proben gleichzeitig aufgeschlossen werden. Danach wird in den Glaseinsätzen bis zur Füllmarke aufgefüllt (ein Überführen mit möglichen Fehlern entfällt) und am Spektrometer wird der Gesamt P Gehalt bestimmt.
Mikrowellen-Aufschluss-Steuerung mit SmartPhone und Tablet
iLink mit Mars 6 | Foto: CEM
CEM bietet eine neue App zur Steuerung der Mikrowellen-Laborgeräte an. Mit dieser iLink App können auf Tablet PCs und Smart Phones mehrere Mars 6 Labor-Mikrowellengeräte kontrolliert und angesteuert werden. So kann der Anwender jederzeit im Büro oder gar unterwegs ausserhalb des Labors den aktuellen Status der Mars 6 Mikrowellen ablesen. Es werden Mikrowellenleistung, Temperatur, Druck und die aktuelle Laufzeit visualisiert. Zusätzlich können zur Dokumentation die Proben ID, Reagenzien, Einwaage, Probenbeschreibung und sogar Bilder eingefügt werden.
Mikrowellenbeschleunigte Derivatisierungen für die GC- Analyse
Die Mikrowelle beschleunigt eine Vielzahl von chemischen Reaktionen. Dieses gilt auch für Derivatisierungsreaktionen wie z. B. die Substitution von Tri-Methylsilyl Gruppen (TMS) für die GC-MS Analyse von Steroiden. Bowden et al. zeigen in ihrer Veröffentlichung aus 2009, das mit der Mikrowellenbeschleunigung in nur 1 min. die Derivatisierungen realisiert werden konnten.
Für die quantitative Bestimmung von Methoxyl und Ethoxyl nach Zeisel durch einen simultanen Aufschluss mit HJ und Extraktion mit Xylol erfolgt die komplette Reaktion in nur 5 min. im Mikrowellengerät Discover.
Die Verseifungsreaktion mit anschliessender Derivatisierung zur Bestimmung der Fettsäuren (FAME) aus Lebensmitteln dauert ebenfalls nur 5 min. in der Discover Mikrowelle.
Die Discover Mikrowelle von CEM zeichnet sich durch ihre Einfachheit und Schnelligkeit besonders aus und kann für Derivatisierungen, Hydrolysen, Extraktion, chemische Synthesen bis zu Aufschlüssen eingesetzt werden.
Dieser Artikel erscheint im Rahmen der CEM-Woche auf chemie-zeitschrift.at
