Unter Veraschungen in einem Muffelofen versteht man die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurück bleiben. So werden konventionelle Muffelöfen schon seit langer Zeit für die verschiedensten Veraschungen eingesetzt. Dabei wird eine Probe in einen Tiegel eingewogen, welcher vorher getrocknet bzw. ausgeglüht und tariert wurde. Anschließend wird das Probengut in einen konventionell mit Starkstrom beheizten Muffelofen gegeben, wo es in der Regel etliche Stunden bis zur Gewichtskonstanz verbleibt. Danach wird der Tiegel aus dem Ofen entnommen und zum Abkühlen für gut eine Stunde in einen Exsikkator gegeben, ehe eine Rückwiegung erfolgen kann.

Dieser relativ einfache Prozess ist äußerst kosten-, arbeits- und zeitintensiv, welches vor allem in der Produktions- und Qualitätskontrolle ein großes Problem darstellt und ein schnelles Zugreifen in laufende Produktionen verhindert. Daraus entstehen nicht selten minderwertige Güter außerhalb der vorgegeben Spezifikation und durch die geminderte Produktqualität verringern sich auch die Erlöse des Herstellers.

Neben der laufenden Produktion ist eine schnelle Aschegehaltsbestimmung auch bei Eingangskontrolle von Rohstoffen sowie in der Forschung und Entwicklung von großer Bedeutung. Abhilfe schaffen hier die High-Tech-Muffelofensysteme von CEM: Das Phönix sowie das Phönix SAS, welches vom Unternehmen auch auf der analytica 2016 präsentiert werden wird.

Die Einsatzgebiete dieser Systeme sind:

Trockenveraschung von Kunststoffen, Ölen, Lebensmitteln, Tierfutter, Getreidegütern, etc.
Bestimmung des Glühverlustes bzw. des Glührückstandes
Strukturbestimmung von Füllgütern
Schmelzen und Schmelzaufschlüsse z. B. für die Elementaranalyse
Trocknen, Glühen und Wärmebehandlungen
Bestimmung der Sulfataschen gem. Pharm. Eu. und DAB

Die Vorteile dieser Technik sind eine drastische Zeitreduktion und ein „sauberes“ Arbeiten. Das eingebaute Abluftsystem entfernt Rauch und Dämpfe selbstständig. Was mit der konventionellen Technik früher Stunden benötigte, wird mit der Phönix-Technik nun in Minuten erreicht.

Es gibt im wesentlichen 3 Zeitvorteile:

Die lästige, dreckige und zeitaufwendige Vorveraschung entfällt ganz. Die Probe wird direkt in den Phönix Ofen gegeben.
Die Veraschungszeit verkürzt sich von Stunden auf Minuten. Mit dem Phönix werden die Proben typischerweise in 10 – 20 min. verascht.
Das Abkühlen der Porzellantiegel in Exsikkator entfällt ganz. Ein besonderer Clou ist das sekundenschnelle Abkühlen der CEM Tiegel. Nach der Entnahme aus dem Ofen kühlen die Tiegel in wenigen Sekunden ab und können somit unmittelbar auf der Waage zurück gewogen werden.

Für die Anwendungen in der Pharmabranche wurde das Phönix weiter entwickelt zum automatischen Sulfat-Veraschungsgerät Phönix SAS. Die Sulfatasche-Bestimmung gemäß Deutschem Arzneimittelbuch (DAB) ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein langwieriger Prozess (dauert etwa einen Tag) und zudem für den Anwender äußerst unangenehm.

Das Probengut (meist pharmazeutische Proben oder Rohstoffe) wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, im Wasserbad erhitzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im Muffelofen bei ca. 600 °C verascht. Neben den aufwendigen Arbeitsschritten ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure umständlich und gesundheitsbeeinträchtigend.

CEM hat mit dem Phönix SAS ein Sulfat-Veraschungssystem entwickelt. Neben einer drastischen Zeitverkürzung sorgen ein Absaug- und Neutralisationssystem für komfortableres Arbeiten. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Phönix SAS durchgeführt. Aus dem Veraschungseinsatz führt ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung. Die Rauchgase werden dabei mittels einer Vakuumpumpe abgesaugt. Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf ca. 90 Minuten, außerdem können mehrere Proben gleichzeitig verascht werden.

CEM finden Sie auf der analytica 2016 in Halle A1, Stand Nr. 210